В круглодонной колбе емкостью 200 мл, снабженной
обратным холодильником, смешивают 10 мл свежеперегнаного бензальдегида,
15 мл уксусного альдегида и 7 г мелко раздробленного прокаленного
карбоната калия. Реакционную колбу помещают в песчаную или масляную
баню. При температуре бани 180ºС выдерживают колбу 2 ч при переодическом
встряхивании смеси; смесь слабо кипит. По окончании реакции конденсации
смеси дают охладится до 100ºС (температура бани). Переливаютв
круглодонную колбу больших размеров, прибавляют 140 мл 2 М раствора
гидроксида натрия (небольшим объемом которого следует ополоснуть
реакционную колбу и добавить к смеси) и отгоняют непрореагировавший
бензальдегид с водяным паром. Окончание перегонки устанавливают по
пробе наличия бензальдегида в дистиллярте с гипосульфитом натрия.
Оставшуюся смесь в перегонной колбе оклаждают до комнатной температуры,
добавляют несколько кусочков активированного угля и кипятят 10-15 мин.
Кипящий раствор быстро фильтруют на воронке горячего фильтрованмя
(воронку для горячего фильтрования нагревают заранее). Фильтрат
охлаждают до комнатной температуры, приливают концентрированной соляной
кислоты до кислой реакции по конго (примерно 30 мл). Наблюдают
выделение блестящих кристалликов коричной кислоты. Кристаллы отсасывают
на воронке Бюхнера и сушат. Для получения чистой коричной кислоты ее
перекристаллизовуют из горячей воды. Выход около 6 г.
Hello! Mauris porttitor dui non porta dignissim lorem sem fermentum metus sit amet imperdiet purus magna sed. Fusce rhoncus est a nisl semper in suscipit velit vestibulum.