1. Получение фенилглицин-орто-карболовой кислоты. В 750 мл.
круглодонную колбу c обратным холодильником помещают 14г антраниловой
кислоты, 10г монохлоруксусной кислоты, 20г безводного карбоната натрия
и 200 мл воды. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3-х
часов, затем
переливают в мензурку, охлаждают добавляют немного концентрированной
соляной кислоты и оставляют на ночь. Неочищенную
фенилглицин-о-карболовую кислоту выфильтровывают и промывают водой.
Продукт очищают перекристаллизацией из горячей воды, в которую
добавлено некоторое количество активированного угля для удаления
окрашенных примесей, после чего сушат при 100С. Полученная
фенилглицин-о-карболовая кислота имеет температуру плавления 208С,
выход составляет 12 г.
2. Получение индиго. В никелевый тигель (не реагирует с расплавленной
щелочью) помещают смесь 10г фенилглицин-о-карболовой кислоты, 30г
шариков гидроксида натрия и 10 мл воды. Смесь нагревают до 200-210С,
хорошо перемешивая ее термометром, защищенным медным наконечником.
Реакционная масса расплавляется и постепенно
принимает оранжевую окраску. Когда смесь станет оранжевой, тиглю дают
остыть и растворяют
cплав в 200 мл воды. При тряске раствора при доступе воздуха продукт
реакции окисляется превращаясь в индиго. Окисление ведут до тех
пор пока из раствора не перестанет выпадать осадок индиго. Полученный
индиго отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и высушивают.
Выход 7г.
Примечание: Фильтрованные раствор индоксила можно окислять продуванием
воздуха через раствор. Продувание ведут да тех пор пока капля водной
суспензии выделяющегося индиго при помещении между двумя листами
фильтровальной бумаги не будет оставлять четкое кольцо твердого индиго
а жидкость вокруг него при действии воздуха больше не будет синеть.
